钨铜电触头材料化学分析方法
钨铜中铜含量的测定
（碘量法）
1.范围
本标准规定了铜钨电触头材料中铜量的测定方法。
本标准适用于铜钨电触头材料中铜量的测定。测定范围：
15.00%～45.00%。
2.方法提要
试样以硫酸的硫酸铵溶解，于弱酸介质中加入碘化钾溶液，使Cu2+
还原为Cu+，析出等当量的碘。以淀粉液为指示剂，由硫代硫酸钠标准
溶液滴定的体积测定铜的含量。
3.试剂
3.1 硫酸（p 1.84g/ml）。
3.2 硫酸铵，固体。
3.3 醋酸（36%）。
3.4 氟化钠溶液（20g/L）。
3.5 氢氧化铵溶液（1+1）。
3.6 碘化钾溶液（200g/L）。
3.7 硫氰酸氨溶液（200g/L）。
3.8 硫代硫酸钠标准溶液0.025mol的配制及标定：
3.8.1 配制：称取6.2g硫代硫酸钠溶于经煮沸冷却的水中，加入0.2g
无水碳酸钠，溶解后用煮沸并已冷却的水稀释至1000ml，摇匀。贮于
棕色瓶中，放置一周后标定。
3.8.2 标定：标确称取0.0500g纯铜（99.95%）于250 m l 三 角 烧 杯
中，加10ml硝酸（1+1）加热溶解。除尽氮氧化物。蒸发至近干，冷
却，加约20ml水，以下按4.2.2～4.2.3条进行。
硫代硫酸钠标准溶液相当铜的质量按式（1）计算：
………………………………（1）
式中：C一硫代硫酸钠标准溶液相当铜的质量，g/ml;
m一称取纯铜的质量，g；
V一标定小号硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。
3.9 淀粉溶液（5g/L）现用现配。
4.分析步骤
4.1 试料
按表1称取试料三份，**至0.0001g。
表1 试料量
铜含量（%） 试料量（g）
15.00～30.00 0.2000
〉30.00～45.00 0.1000
4.2 测定
4.2.1 将试料置于250ml三角烧杯中，加入5ml硫酸（3.1），3g硫酸
铵（3.2），盖上无颈小漏斗，加热溶解后。冷却至50～80℃。加水约
10ml，摇动至粘稠的胶体溶解。
4.2.2 加10ml氟化钠溶液（3.4），用氢氧化铵溶液（3.5）中和至铜
氨络离子蓝色出现后，再滴加醋酸（3.3）至铜氨络离子蓝色消失并过
量3ml，流水冷却至室温。
4.2.3 加入10ml碘化钾溶液（3.6），立即用硫代硫酸钠标准溶液
（3.8）滴定至淡黄色后，加10ml硫氰酸铵溶液（3.7），继续滴定至
淡黄色。加3ml淀粉溶液（3.9），继续滴至蓝色消失（一分钟内不返
蓝）为终点。
5.分析结果计算
铜的百分含量按式（2）计算
Cu ………………………………（2）
式中： 一硫代硫酸钠标准溶液相当于铜的质量，g/ml；
一滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
一试料的质量，g。
6.允许差
实验室之间分子结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2 允许差
铜含量 允许差
15.00～30.00 0.20
〉30.00～45.00 0.30
100&% · (%) = ×
m
CV
中华人民共和国机械行业标准 JB/T 4107.2-1999