鎢銅電觸頭材料化學分析方法
鎢銅中銅含量的測定
（碘量法）
1.范圍
本標準規定了銅鎢電觸頭材料中銅量的測定方法。
本標準適用于銅鎢電觸頭材料中銅量的測定。測定范圍：
15.00%～45.00%。
2.方法提要
試樣以硫酸的硫酸銨溶解，于弱酸介質中加入碘化鉀溶液，使Cu2+
還原為Cu+，析出等當量的碘。以淀粉液為指示劑，由硫代硫酸鈉標準
溶液滴定的體積測定銅的含量。
3.試劑
3.1 硫酸（p 1.84g/ml）。
3.2 硫酸銨，固體。
3.3 醋酸（36%）。
3.4 氟化鈉溶液（20g/L）。
3.5 氫氧化銨溶液（1+1）。
3.6 碘化鉀溶液（200g/L）。
3.7 硫氰酸氨溶液（200g/L）。
3.8 硫代硫酸鈉標準溶液0.025mol的配制及標定：
3.8.1 配制：稱取6.2g硫代硫酸鈉溶于經煮沸冷卻的水中，加入0.2g
無水碳酸鈉，溶解后用煮沸并已冷卻的水稀釋至1000ml，搖勻。貯于
棕色瓶中，放置一周后標定。
3.8.2 標定：標確稱取0.0500g純銅（99.95%）于250 m l 三 角 燒 杯
中，加10ml硝酸（1+1）加熱溶解。除盡氮氧化物。蒸發至近干，冷
卻，加約20ml水，以下按4.2.2～4.2.3條進行。
硫代硫酸鈉標準溶液相當銅的質量按式（1）計算：
………………………………（1）
式中：C一硫代硫酸鈉標準溶液相當銅的質量，g/ml;
m一稱取純銅的質量，g；
V一標定小號硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml。
3.9 淀粉溶液（5g/L）現用現配。
4.分析步驟
4.1 試料
按表1稱取試料三份，**至0.0001g。
表1 試料量
銅含量（%） 試料量（g）
15.00～30.00 0.2000
〉30.00～45.00 0.1000
4.2 測定
4.2.1 將試料置于250ml三角燒杯中，加入5ml硫酸（3.1），3g硫酸
銨（3.2），蓋上無頸小漏斗，加熱溶解后。冷卻至50～80℃。加水約
10ml，搖動至粘稠的膠體溶解。
4.2.2 加10ml氟化鈉溶液（3.4），用氫氧化銨溶液（3.5）中和至銅
氨絡離子藍色出現后，再滴加醋酸（3.3）至銅氨絡離子藍色消失并過
量3ml，流水冷卻至室溫。
4.2.3 加入10ml碘化鉀溶液（3.6），立即用硫代硫酸鈉標準溶液
（3.8）滴定至淡黃色后，加10ml硫氰酸銨溶液（3.7），繼續滴定至
淡黃色。加3ml淀粉溶液（3.9），繼續滴至藍色消失（一分鐘內不返
藍）為終點。
5.分析結果計算
銅的百分含量按式（2）計算
Cu ………………………………（2）
式中： 一硫代硫酸鈉標準溶液相當于銅的質量，g/ml；
一滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；
一試料的質量，g。
6.允許差
實驗室之間分子結果的差值應不大于表2所列允許差。
表2 允許差
銅含量 允許差
15.00～30.00 0.20
〉30.00～45.00 0.30
100&% · (%) = ×
m
CV
中華人民共和國機械行業標準 JB/T 4107.2-1999